Validazione di un metodo analitico

In chimica analitica e in generale nelle discipline che si occupano di analisi di fenomeni e/o materiali, la validazione (validation in inglese) del metodo analitico è la "[...] conferma attraverso esame e l'apporto di evidenza oggettiva che i requisiti particolari per l'utilizzazione prevista siano soddisfatti."[1]

"La validazione deve essere estesa in modo da soddisfare le esigenze di una data applicazione o di un campo di applicazione."[2]

La validazione non riguarda solo il protocollo di analisi, infatti "[...] può comprendere procedure per il campionamento, la manipolazione e il trasporto."[3]

Le tecniche utilizzate per la determinazione della prestazione di un metodo dovrebbero essere una combinazione delle seguenti:

  • taratura della strumentazione, utilizzando campioni o materiali di riferimento, e verifica periodica del buon funzionamento;
  • confronto dei risultati ottenuti con altri metodi normalizzati o non;
  • confronti interlaboratorio;
  • valutazione sistematica dei fattori che influenzano la misura e il risultato finale;
  • controllo del processo analitico mediante l'elaborazione di apposite carte di controllo;
  • stima dell'incertezza associata ai risultati sulla base della conoscenza scientifica dei principi teorici del metodo e dell'esperienza pratica.[4]

Parametri di validazione modifica

I parametri tecnici di validazione che occorre valutare, in relazione al metodo in oggetto, sono:[5]

È bene ricordare che prima di effettuare qualsiasi calcolo statistico utilizzando variabili di tipo fisico o chimico occorre dapprima verificare che sia verificata la distribuzione normale (gaussiana) e procedere all'eliminazione di eventuali dati aberranti (outlier). A questo scopo esistono appositi test (ad esempio, il test di Shapiro-Wilk per la distribuzione normale e quello di Dixon per gli outlier).

I metodi normalizzati e non normalizzati contengono già la valutazione di alcuni parametri tecnici. In questo caso occorre eventualmente valutare i parametri non noti, ad ogni modo è necessario assicurarsi di ottenere ripetibilità compatibili prima di adottare il metodo. Allo scopo vengono effettuate misure in replicato per il calcolo della ripetibilità. I metodi interni necessitano invece di una scrupolosa validazione completa.

Note modifica

  1. ^ UNI CEI EN ISO/IEC 17025, 5.4.5.1
  2. ^ UNI CEI EN ISO/IEC 17025, 5.4.5.2
  3. ^ UNI CEI EN ISO/IEC 17025, nota 1
  4. ^ UNI CEI EN ISO/IEC 17025, nota 2
  5. ^ A cura di Helga Tenaglia, Emanuela Venturini, Raffaella Raffaelli, Linee guida per la validazione dei metodi analitici e per il calcolo dell'incertezza di misura, ARPA Emilia-Romagna, 2002

Voci correlate modifica

Collegamenti esterni modifica

  Portale Chimica: il portale della scienza della composizione, delle proprietà e delle trasformazioni della materia